X射线衍射仪是一种常用的物质结构分析仪器。它利用物质对X射线的散射特性来测定物质的晶体结构和成分组成。本文将介绍X射线衍射仪的操作流程。第三方分析检测
一、设备准备
检查设备是否完好无损,排除设备异常情况。
系统检查加压气,切换压力表等部件,保证设备气路畅通。
开启冷却水,检查冷却水流速,冷却水温度必须在规定范围内。
打开灯箱,检查灯泡状态,确保光源工作正常。
开机前先打开电源总开关,然后按照使用手册上的介绍检查设备内部是否有分子泵、高压电源等部分工作状态,等设备工作稳定后才能进行后续的操作。
二、样品处理
样品准备:为了保证测试结果的精 确性和可靠性,我们首先要进行样品处理,将待测试样品制备成单晶或多晶粉末的形式。
样品粉末制备:将不同粒度的样品分别进行研磨和过筛,用刷子将样品平铺在细筛上,粗糙度约为10 ~ 15μm,然后空气流动将无用的粗糙度去除。
样品安装:使用专门的样品支架将待测试样品安装在样品台上,并确保样品横向位置准确,防止因样品位置偏移而引起数据误差。
三、实验操作
初始设置:按照规范要求设置扫描参数,包括扫描比例、扫描速度等,然后将样品移至X射线管和探测器之间,开始扫描。
扫描:开启X射线和探测器工作,开始对样品进行扫描。测试完成后,对样品进行移位处理,可以得到含有更多成分信息的数据,同时减少数据的区域性误差。
记录数据:仪器会自动采集和记录数据,我们需要对这些数据进行整理和处理,得出我们所需要的结果。可以用适当的软件把数据转成图表的形式进行展示,以便更方便的观察结果。
结果分析:根据样品的结构类型和所期望得到的结果,进行分析并对得到的结果进行比对。如有需要,我们需要调整所使用的测试方法或参数,以保证结果更加准确,符合要求。
四、后续处理
数据处理:将测试得到的数据等按照一定的规则进行筛选和筛除,然后整合出我们所需要的数据。
设备清理:清除样品台和支架上的残留物质,并用适量的纯水擦拭干净各部位。
关闭设备:按照规定手续关闭设备,防止设备因为没有正确关闭而引发的故障或并发症。